硝酸氧锆溶液的制备研究
硝酸氧锆为制备含锆微球重要原材料之一,而目前市面上采购的硝酸氧锆产品铪含量均超标(约5000ppm),以其为原材料制备的燃料微球,其堆内行为必然会受到严重影响.通过对原材料的市场调研,选取了两种合适的原材料及相应的工艺过程,并对两种工艺进行实验比对,最终选择以四氯化锆为原料的工艺.该工艺包括水解、去氯、溶液沉淀、洗涤过滤、溶解浓缩等步骤.本文系统的研究了该工艺反应温度、过氧化氢加入量、反应时间等条件对除氯效果的影响;沉淀时溶液温度、搅拌速度、老化时间等因素对沉淀效果的影响,通过实验现象和分析结果,实验表明:采用该工艺制得的缺酸硝酸氧锆溶液,锆含量为180～220g/L,NO3-/Zr(摩尔比)=1.7～1.9,Cl含量＜10ppm,满足项日要求.其适宜的工艺参数为:以100g四氯化锆加入量计,水用量200mL,过氧化氢溶液(30％)用量200mL(过氧化氢溶液与四氯化锆质量比为1:2.2～2.5);去氯时加热温度为80℃,去氯反应时间2h,整个去氯过程保证系统为微负压状态;沉淀时永解液温度75±5℃,老化时间5min;沉淀过滤采用离心过滤的方式,洗涤次数3次以上;溶解时浓硝酸(65％)加入量为计算量的90％,以先向溶解容器内加入硝酸后加入沉淀物的方式进行.该工艺操作条件下制的的产品性质稳定,杂质元素含量合格.
硝酸氧锆 制备工艺 参数优化 除氯效果 沉淀效果
康武 张嘉 李佳 卢长先
中国核动力研究设计院,四川成都610041
国内会议
四川绵阳
中文
383-388
2015-09-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）